Pambansang Pamantayan para sa pagpapasiya ng mga organikong sulphides sa dehydrated bawang sa China

Ang pamantayang ito ay katumbas ng International Organization for Standardization (ISO) 5567-1982 "na pagpapasiya ng pabagu-bago ng organikong sulphides sa dehydrated bawang".

1 buod ng pamamaraan

Ang sample ay nababad sa tubig, ang ethanol ay idinagdag, ang pabagu -bago ng mga compound ng organosulfur ay distilled, at ang distillate sa nitric acid medium ay titrated sa pamamagitan ng paraan ng pagsukat ng pilak, at ang nilalaman ng pabagu -bago ng organosulfur compound ay kinakalkula mula sa pagkonsumo ng solusyon ng pilak na nitrate.

2 reagents

2.1 Nitric Acid (Tukoy na Gravity 1.42)
2.2 Ethanol 95% (v/v)
2.3 Liquid paraffin
2.4 Nitric Acid 10% (v/v)
2.5 Ammonium Hydroxide 10% (v/v)
2.6 0.1000mol/L Silver Nitrate Standard Solution, Pamamaraan sa Paghahanda at Pag-calibrate Ayon sa GB 601-1977 "Ang operasyon ng Pamantayang Pamantayan ng Kemikal na Solusyon".
2.7 0.1000mol/L ammonium thiocyanate standard solution, na tumitimbang ng ammonium thiocyanate 8G natunaw sa 1L na tubig. Sanggunian ng Pag-calibrate GB 601-1977 "Chemical Reagent Standard Solution Pamamaraan ng Paghahanda ng Solusyon" sa paraan ng pag-calibrate ng Sodium Thiocyanate.
2.8 Ferric Ammonium Sulfate Indicator Solution, Saturated Solution.

3 instrumento

Sa panahon ng pagsusuri, lalo na ang distillation apparatus ay dapat iwasan ang pakikipag -ugnay sa mga produktong tanso o goma, ang mga aparatong distillation ay koneksyon sa salamin sa bibig.
3.1 Ang distillation apparatus (tingnan ang diagram) ay isang 250ml na haba ng leeg, na may kakayahang magamit gamit ang isang stopper at isang gooseneck siko, at ang mga siko ng gooseneck at tuwid na mga koneksyon ng condenser ng tubo ay alinman sa spherical o karaniwang baso na may mga dulo ng lupa.
3.2 250 ml ground-necked conical flasks, na may kakayahang magamit na may kaugnayan sa isang condenser ng reflux.
3.3 Patuloy na paliguan ng tubig sa temperatura, na may kakayahang kontrolin ang temperatura sa 37 ± 1 ° C.
3.4 G2 o G3 Glass Funnel.
3.5 Vacuum Pump o Water Pump.
3.6 pH precision test paper, na may kakayahang magpahiwatig sa pH = 7 ± 0.1. Allylated Sulfur Distillation Unit.

4 Mga Pamamaraan sa Analytical

4.1 Halimbawang pagpapanggap
Ang mga natanggal na mga natuklap na bawang ay ginawa sa pantay na mga partikulo at pagkatapos ay naka -sample, dehydrated na mga butil ng bawang at pulbos ng bawang ay naka -sample nang direkta.
4.2 Laki ng Halimbawang
Timbangin ang tungkol sa 10g sample, tumpak sa 0.01g.
4.3 Pagpapasya
4.3.1 na nagbabad
Ilagay ang timbang na sample sa isang flask (3.1) na may 100ml ng 40 ° C na tubig, itigil ang flask na may isang ground glass stopper, at ibabad ito sa isang palagiang paliguan ng tubig (3.3) sa temperatura na 37 ± 1 ° C para sa 2H .
4.3.2 Distillation
Matapos ang pagdaragdag ng 20ml ng ethanol (2.2) at 2ml ng likidong paraffin (2.3) sa flask (3.1), mabilis na ikonekta ang flask sa distillation apparatus (tingnan ang figure), at magdagdag ng 10ml ng ammonium hydroxide (2.5) sa conical flask ( 3.2) upang ang mas mababang outlet ng condenser ay nalubog sa solusyon ng ammonium hydroxide.
Init ang flask (3.1) upang ihinto ang pag -distillation pagkatapos makuha ang 60 ml ng distillate, hugasan ang condenser ng tubig, at mangolekta ng mga paghuhugas sa isang conical flask.
Ang temperatura ay dapat na regulahin sa panahon ng distillation upang maiwasan ang pag -iwas ng mga bula ng gas at upang payagan ang naaangkop na rate ng distillation na makuha.
4.3.3 Titration
I -neutralize ang distillate (a) sa conical flask na may nitric acid (2.4) at patatagin ang pH sa 7 ± 0.1 na sinusukat na may pH precision test paper (3.6). Tumpak na magdagdag ng 20.00 ml ng isang karaniwang solusyon ng pilak na nitrate (2.6) sa distillate (a) at painitin ito sa isang paliguan ng tubig sa reflux nang 1 h. Ang distillate (a) ay pinalamig sa temperatura ng silid at na -filter sa pamamagitan ng pumping na may isang baso ng baso, (3.4) isang vacuum pump o isang water pump (3.5) at ang pag -ulan ay hugasan ng mainit na tubig 4 na beses at ang filtrate at paghuhugas (B ) ay nakolekta. Magdagdag ng 5 mL ng nitric acid (2.1) at ilang patak ng ferric ammonium sulphate tagapagpahiwatig na solusyon (2.8) sa filtrate at paghuhugas na solusyon (B), titrate na may 0.1000 mol/L ammonium thiocyanate standard solution (2.7) hanggang sa ang solusyon ay magaan Kayumanggi-pula at panatilihin ito para sa 0.5 min.

5 Pagkalkula ng mga resulta ng pagsusuri

5.1 Paraan ng Pagkalkula
Ang nilalaman ng pabagu-bago ng mga compound ng organosulphur sa dehydrated bawang na ipinahayag bilang porsyento ng masa ng allylated sulfur ay ibinibigay ng sumusunod na pormula: mcvcx100057.0) 20 (21 ××-=
Kung saan: x-porsyento na nilalaman ng pabagu-bago ng isip organosulfur compound sa dehydrated bawang, %;
C1 - Konsentrasyon ng Silver Nitrate Standard Solution (2.6), mol/L;
C2 - Konsentrasyon ng Ammonium Thiocyanate Standard Solution (2.7), mol/L;
V - Dami ng ammonium thiocyanate standard solution na natupok, ML;
0.057 - gramo ng nasusunog na propylated sulfur [(CH2CH = CH2) 2S] katumbas ng 1.00 mL ng isang karaniwang solusyon ng pilak na nitrate na may C = 1.000 mol/L;
M - Mass ng ispesimen g. Ang mga resulta na nakuha ay dapat ipahayag sa dalawang lugar na desimal.
5.2 katumpakan ng pamamaraan
Para sa parehong operator, ang pagkakaiba sa pagitan ng dalawang magkakasunod na mga resulta ay hindi dapat lumampas sa 5 porsyento ng kanilang ibig sabihin na halaga, kung hindi man ulitin ang pagpapasiya.
5.3 Ulat sa Eksperimentong
Kunin ang ibig sabihin ng aritmetika ng dalawang pagpapasiya bilang resulta.

Annotation:

Ang pamantayang ito ay iminungkahi ng Bureau of Non-Staple Food of the Ministry of Commerce of the People's Republic of China.
Ang pamantayang ito ay may pananagutan sa pagbalangkas ng Beijing Food Research Institute.
Ang pangunahing draft ng pamantayang ito na Shen Bing, Liu Zhenfang, Li Weidong, bumalik sa Jiuzhen.
Ministri ng Komersyo ng People's Republic of China 1988-02-29 Inaprubahan ang pagpapatupad ng 1988-07-01.